Analytische Lösungen für leistungsstarke Lithium-Ionen-Batterien
80 Prozent des gesamten Wertes einer Lithium-Ionen-Batteriezelle werden durch die eingesetzten Rohstoffe bestimmt. Zur Produktion leistungsstarker Zellen für langlebige Lithium-Ionen-Batterien (LIBs) müssen Bergbauunternehmen, Chemikalien- und Batteriehersteller sowie Recyclingunternehmen die Reinheit der (zurück)gewonnenen Materialien prüfen und entsprechende Umweltvorschriften beachten. Dreh- und Angelpunkt dafür ist eine zuverlässige und hochgenaue Analytik entlang der gesamten Wertschöpfungskette der Lithium-Ionen-Batterie.
Herausforderung Probenvorbereitung
Für fast alle Lithiumminerale eignen sich Schmelz- als auch Säure-Aufschlüsse. Die resultierenden Lösungen können mit optischer Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES), Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS), Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) und über den Summenparameter TOC (Total Organic Carbon) bestimmt werden – je nach erwartetem Gehalt und relevanten Parametern.
Aufgrund der hohen Gesamtmenge an gelösten Feststoffen (TDS), der hohen Dichte der Lösungen und der möglichen Ansammlung von Algen und ungelösten Partikeln in der Sole stoßen die ICP-Techniken oft an ihre Grenzen. Undissoziierte Matrix in Proben mit hohem TDS-Gehalt kann sich außerdem im Probenzuführungssystem ablagern oder das Plasma abschwächen, was sich langfristig auf die Stabilität der Messungen auswirkt. Die unbekannte Zusammensetzung von Erz- oder Salzlösungsproben kann zudem zu spektralen und physikalischen Störungen führen, und die Genauigkeit der Messungen beeinträchtigen. Noch vor der eigentlichen Analytik kommt es deshalb auf eine effektive Probenvorbereitung an.
Umfassende Elementanalyse mittels ICP-OES
Zur Atomisierung und Ionisierung der Proben bieten sich die ICP-Techniken an. Besonders gut geeignet ist dafür das ICP-OES PlasmaQuant 9100 von Analytik Jena. Durch das perfekte Zusammenspiel von spektraler Auflösung, Matrixtoleranz und Empfindlichkeit eröffnet es ein enormes analytisches Potenzial für die Spurenelementanalyse in nahezu jeder Probenart, insbesondere für Proben mit hohem Matrixgehalt. Mit seinem Hochfrequenzgenerator, der ein Plasma von außergewöhnlicher Robustheit erzeugt, lässt sich jeder Probentyp mit minimalem Aufwand und maximaler Emissionsausbeute messen.

Verlässliche und flexible ICP-OES mit dem PlasmaQuant 9100 von Analytik Jena.
Die Vorteile der ICP-MS Analytik
In den kommenden Jahren werden die Anforderungen an eine höhere Reinheit der Rohstoffe für eine längere Batterielebensdauer weiter steigen. Hersteller von hochwertigen Batterien werden dann eine Reinheit der eingesetzten Rohstoffe oder Ausgangsmaterialien von 99,95 – 99,99 Prozent sicherstellen müssen.
Das dürfte dazu führen, dass die Anzahl der zu analysierenden Elemente zunimmt und damit die Analyse von Verunreinigungen von der ICP-OES auf die leistungsstärkere ICP-MS umgestellt wird. Mit dieser Technologie lassen sich Rohmineralien, Extraktions- und Raffinationsprodukte auf die Hauptelemente und Verunreinigungen mit hohem Durchsatz analysieren. Sie ist im Vergleich zur Atomabsorptionsspektrometrie und zur ICP-OES schneller, präziser und empfindlicher. Die ICP-MS-Systeme von Analytik Jena zeichnen sich darüber hinaus auch durch eine hervorragende Resilienz gegenüber Störungen aus.

Die nachweisstarke und vielseitige ICP-MS Technologie von Analytik Jena arbeitet 50 Prozent schneller und besonders kosteneffizient.
Kostengünstige Elementanalyse mittels AAS
Durch die Analyse der genauen Elementzusammensetzungen in den Batteriekomponenten kann die AAS wertvolle Informationen an die Produktion geben und damit eine gleichbleibende Produktqualität sicherstellen. Geringe Abweichungen von den Spezifikationen liefern Hinweise auf Verunreinigungen und damit auf eine verringerte Batterieleistung und -lebensdauer.
Die Flammen-AAS als einfache und kostengünstige Methode eignet sich zum Beispiel für die Analyse von Metallionen wie Lithium, Kobalt, Nickel und Mangan in der Elektrolytlösung von Lithiumbatterien. Die Graphitofen-AAS als präzisere Methode bietet sich für die Analyse von Spurenelementen in Kathodenmaterialien von Lithiumbatterien an. Das contrAA 800 von Analytik Jena kann mit seinem schnell-sequenziellen Flammenbetrieb die Messzeit im Vergleich zu herkömmlichen AAS um bis zu 30 Prozent reduzieren.

Einfach bedienbare Multielementanalytik zu überschaubaren Kosten – das contrAA 800 kombiniert das Beste der klassischen Atomabsorption mit den Vorteilen von ICP-OES-Spektrometern.
Robuste Analytik von TOC-Verunreinigungen in Kathoden-Rohstoffen
Die Herstellung der Aktivmaterialien geschieht meist in einem mehrstufigen Prozess, dessen Ausgangstoffe in der Regel Salze von Metallen sind, wie Nickelsulfat, Mangansulfat, Kobaltsulfat und Lithiumcarbonat. Zur Sicherstellung der Leistungsfähigkeit der Batterie müssen diese Salze eine hohe Reinheit aufweisen.
Speziell organische Verunreinigungen lassen sich über den Summenparameter TOC (Total organic carbon) bestimmen. Für die TOC-Bestimmung ist der Hochtemperaturaufschluss mit anschließender NDIR-Detektion des aus den organischen Verbindungen gebildeten Kohlendioxids die Methode der Wahl. Eine Herausforderung stellt hierbei die hochsalzhaltige Matrix dar, welche durch Ablagerung von Metalloxiden und Salzen zu einem höheren Verschleiß des Verbrennungsrohres und des darin enthaltenen Katalysators führt. Geräte mit hoher Nachweisstärke und robuster Detektionstechnik, wie der multi N/C 3100 von Analytik Jena bieten eine zuverlässige Lösung, mit der sich diese Effekte minimieren und auch Wartungszyklen und -aufwände deutlich reduzieren lassen.

Die multi N/C Serie misst Parameter wie TOC, NPOC, DOC, TC, TIC und TNb schnell, einfach und ohne jeden Umbau – garantiert normenkonform.
Element-Verunreinigungen im Anoden- und Elektrolytmaterial
Auch die Qualität und Reinheit des Anodenmaterials hat entscheidenden Einfluss auf die Kapazität und somit die Leistungsfähigkeit der Lithium-Ionen-Batterie. Viele Batteriehersteller sind daher daran interessiert, ein größeres Spektrum an Elementen zu messen, zum Teil unterhalb der mit der ICP-OES erreichbaren Nachweisgrenzen. Auch hier wird der Einsatz der ICP-MS als vielversprechende Alternative zur ICP-OES erprobt.
Der Elektrolyt entscheidet als dritter Einflussfaktor über die Leistungsfähigkeit der Li-Ionen-Batterien. Seine Leistung wird stark von möglichen Element-Verunreinigungen bestimmt. Zur Bestimmung von Unreinheiten in Elektrolyt-Salzen oder anderen Ausgangsmaterialien wird meist die ICP-OES als Technik verwendet. Für Labore, die Spurenelemente im sub-µg/kg (ppb) Bereich bestimmen wollen, bietet sich die ICP-MS aufgrund ihrer Schnelligkeit, den geringen Nachweisgrenzen und der großen Elementabdeckung als geeignete Methode an.
Abwasserüberwachung

Die Abwasseruntersuchung spielt eine wichtige Rolle während der Produktion von Lithium-Ionen-Batterien.
Eine zentrale Herausforderung während der Herstellung von Lithium-Ionen-Batterien besteht darin, die Umweltemissionen von Säuren, Laugen und Schwermetallen, aber auch organischen Lösungsmitteln im Abwasser zu kontrollieren und die gesetzlichen Grenzwerte einzuhalten.
Sowohl die AAS, die ICP-OES als auch die ICP-MS und die TOC/TNb Summenparameteranalyse stellen hierfür – je nach Elementkonzentration – genaue und zuverlässige Techniken dar.
Für die Abwasseruntersuchung hoher und mittlerer Konzentrationen eignen sich besonders Geräte zur Multielementanalyse, wie das contrAA, das die routinemäßige Bearbeitung vieler Proben mit unterschiedlichen Matrices und einer Vielzahl von Elementen ermöglicht. Für kleinste Analytkonzentrationen sind die oft in relevanten Normen genannten Geräte der ICP-OES, wie Analytik Jenas PlasmaQuant 9100 Elite prädestiniert. Die Kombination mehrerer analytischer Techniken und eine sorgfältige Probenvorbereitung sind entscheidend, um die analytischen Herausforderungen bei der Abwasseraufbereitung der Lithium-Batterie-Produktion zu bewältigen.
Vereinzelt müssen Spurenverunreinigungen auch normiert nach ICP-MS gemessen werden, ein entsprechender europäischer Standard wird bereits ausgearbeitet. Da die Hersteller einer Selbstnachweispflicht unterliegen, sind die Elementtechniken und Summenparameteranalyse auch bei der Prozessüberwachung der Abwasseraufbereitung obligatorisch.
Abwasserverunreinigungen durch organische Lösungsmittel, speziell auch mit Stickstoff haltigen Verbindungen (TNb – Total bound Nitrogen) lassen sich hervorragend über die TOC/TNb Summenparameter analysieren. Die katalytischen Hochtemperatur TOC/TNb-Analysatoren der multi N/C Serie von Analytik Jena mit ihren flexiblen Automatisierungslösungen, robuster und zuverlässiger Probenzufuhr, Oxidation und Detektion bieten hierfür maßgeschneiderte Lösungen.
Bereit für die Energiewende

Eine hochpräzise Analytik entlang der gesamten Wertschöpfungskette von Lithium-Ionen-Batterien gewährleistet höchste Qualität.
Indem jeder Bestandteil der Batterie – Anode, Kathode und Elektrolyt – aber auch Abwässer der Produktion auf ihre Zusammensetzung analysiert werden, lässt sich höchste Reinheit, Leistungsfähigkeit und Nachhaltigkeit fest- und sicherstellen. Analytik Jena verfügt rund um den Lithium-Ionen-Batterie-Lebenszyklus über ein breites Produktportfolio in allen relevanten Analysemethoden.
Weitere Informationen
Dieser Blogbeitrag entstand mit freundlicher Unterstützung von Analytik Jena. Quelle aller Bilder: Analytik Jena
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