Viskositätskontrolle von Lebensmitteln mit Viskosimetern

Das Verständnis der rheologischen Eigenschaften von Lebensmitteln ist essentiell für die optimale Gestaltung des gesamten Herstellungsprozesses, von der Produktion über die Abfüllung bis hin zur Qualitätskontrolle und Lagerung.

Eine der wichtigsten Anwendungen von Rotationsviskosimetern in der Lebensmittelindustrie ist die Möglichkeit Proben schnell und unkompliziert zu prüfen.

Durch die regelmäßige Messung der Viskosität von beispielsweise Soßen, Suppen und Dressings, können Hersteller sicherstellen, dass ihre Produkte die geforderte Qualität,  Konsistenz und die gewünschten rheologischen Eigenschaften aufweisen.

Dies spielt auch bei der Entwicklung neuer Produkte eine wichtige Rolle, um die optimale Zusammensetzung von Zutaten zu bestimmen und um die gewünschte Textur und Konsistenz zu erreichen.

Die Rotationsviskosimeter der IKA ROTAVISC Serie messen die Viskosität vieler Lebensmittel präzise – und das bei einfacher Handhabung. Sie ermöglichen sowohl schnelle, einfache Prüfungen mit relativen ISO-Messsystemen, als auch absolute Messungen mit definierten Schergeschwindigkeiten mit koaxialen, Zylinder-in-Zylinder Messsystemen. Sogar Pasten bzw. sehr zäh, langsam fließende Proben lassen sich mit angepasstem Zubehör noch untersuchen.

VISKOSITÄTSMESSUNG NACH DEM SEARLE-PRINZIP

Die Messung der Viskosität mit ROTAVISC basiert auf dem SEARLE-Prinzip. Dabei rotiert eine Messspindel bei definierter Drehzahl in der zu untersuchenden Probe. Diese verhält sich entsprechend der verwendeten Spindel und eingestellten Drehzahl. Ihr Widerstand bzw. die allgemeine Reaktion der untersuchten Probe auf die in ihr rotierenden Spindel, bewirkt die Auslenkung einer spiralförmigen Feder im Gerät. Aus der Auslenkung der exakt definierten Feder lässt sich der M%-Wert (Drehmoment) ermitteln. Unter Berücksichtigung der verwendeten Spindel, Drehzahl und den Spindel- sowie der Federkonstanten kann die relative Viskosität der Probe berechnet werden. Je nach stärke der Feder im Gerät können unterschiedliche theoretische Viskositätsmessbereiche abgebildet werden.

ROTAVISC lo-vi Viskositätsmessbereich: (1*) 15 – 6 000 000 mPas

• • Säfte, Lösemittel, Speiseöle, Tinten, Flüssigseife

(*) erfordert das Adaptersystem ELVAS-1 (Zubehör)

ROTAVISC me-vi Viskositätsmessbereich: 100 – 40 000 000 mPas

• • Farben / Lacke, Mayonnaise, Milchprodukte, Ketchup

ROTAVISC hi-vi I Viskositätsmessbereich: 200 – 80 000 000 mPas und

ROTAVISC hi-vi II Viskositätsmessbereich: 800 – 320 000 000 mPas

• • Pasten, Salben, Molasse, Gele

VISKOSITÄTSMESSUNG VON LEBENSMITTELN MIT RELATIVEN SPINDELN

Die Viskosität ist keine Stoffkonstante. Sie hängt von den Bedingungen ab unter denen sie gemessen wird. Die Viskositätswerte sind nur dann vergleichbar, wenn Sie unter gleichen Bedingungen gemessen werden. Das erstreckt sich über den Behälter in dem gemessen wird, dem Volumen der Probe, die Drehzahl, die verwendete Spindel, die Temperatur der Probe, der Messdauer und vieles mehr.

Daraus ergibt sich die Notwendigkeit die Messbedingungen möglichst genau zu definieren damit reproduzierbar und vergleichend gemessen werden kann.

In jedem ROTAVISC Package sind je nach Viskositätsmessbereich auch die zumeist verwendeten ISO-Relativspindeln enthalten. So kann grundsätzlich immer die relative Viskosität von Lebensmitteln gemessen werden.

Die Messung der Proben in selbst definierten Behältern mit Relativspindeln sind schnell und unkompliziert durchzuführen. Auch der Reinigungsaufwand nach der Messung ist verglichen zu absoluten Messsystemen geringer. Allerdings kann die Scherung der Probe durch die rotierende Spindel nicht ermittelt werden, da die Messung in vergleichsweise großen Behältern erfolgt bei denen auch der Spalt zwischen Probe und Spindel recht groß ist. Dies ist aber bei schnellen Prüfungen im Prozess zumeist nicht erforderlich. Die Viskosität wird basierend auf der Drehzahl, der Federkonstante dem Spindelfaktor und dem Drehmoment berechnet.

VISKOSITÄTSMESSUNG VON LEBENSMITTELN MIT ABSOLUTEN MESSSYSTEMEN

In absoluten (koaxialen, Zylinder in Zylinder) Messsystemen ist der Messspalt zwischen Behälter (Kammer) und Spindel exakt definiert und so ausgelegt, dass das Produkt definiert geschert werden kann. Die Probe wird in einen vergleichsweise engen Spalt gezwängt. Dadurch hat man einerseits definierte Messbedingungen, und kann das Verhalten der Viskosität unter Schereinwirkung deutlich besser auflösen als es mit relativen Messspindeln möglich ist.

Mit den ROTAVISC Rotationsviskosimetern kann das Verhalten einer Probe bei unterschiedlichen Scherbelastungen untersucht werden, wobei die rheologischen Eigenschaften durch klassische Fließkurven dargestellt werden.

In absoluten Messsystemen werden die Proben bei einer definierten Schergeschwindigkeit ( ) gemessen und die Schubspannung ( τ ) basierend auf dem vom ROTAVISC gemessenen Drehmoment, sowie der exakt definierten Geometrie, berechnet. Für das Adaptersystem DINS-1 werden diese z.B. in der DIN 53019-1 „Grundlagen der Messgeometrie“ für Zylinder-Searle-Rotationsviskosimeter detailliert beschrieben. Die absolute Viskosität wird aus dem Verhältnis von Schubspannung zu Schergeschwindigkeit berechnet.

Der Anwender wählt lediglich eine der DINS-Absolutmessspindeln aus dem Spindelmenü des ROTAVSIC und stellt die gewünschte Drehzahl ein. Die so maximal messbare Viskosität und Messgenauigkeit werden im Display angezeigt. Dies dient zur schnellen Orientierung bei der Suche nach der optimalen Konfiguration von Spindel und Kammer für die zu messende Probe. Anschließend wird die Probe vermessen und der angezeigte Drehmomentwert überprüft. Er sollte beispielsweise zwischen 10% und 90% liegen. Ist dies nicht der Fall, kann die Drehzahl entsprechend erhöht oder auch erniedrigt werden. Hierbei ist aber u.a. insbesondere darauf zu achten, dass die Drehzahl nicht zu hoch gewählt wird, und die Probe turbulent durchmischt wird.

Nach dem Start der Messung, werden Schubspannung, Schergeschwindigkeit sowie die Viskosität im Display angezeigt.

Durch Anpassung der Drehzahl wird die Schergeschwindigkeit entsprechend erhöht oder verringert. Die meisten Proben zeigen ein nicht-newtonsches Fließverhalten, was kurz gesagt bedeutet, dass sich ihre Viskosität in Abhängigkeit von der Scherung ändert. Dieses Verhalten wird als scher-verdickend (dilatant) oder umgekehrt auch scher-verdünnend (pseudoplastisch) beschrieben.

LABORGERÄTESOFTWARE LABWORLDSOFT® 6 VISC

Diese Eigenschaften lassen sich mit Hilfe von ROTAVISC ermitteln und auf dem Display grafisch darstellen. Das Gerät bietet vorkonfigurierbare Messprofile sowie die Möglichkeit, Drehzahlprogramme zu erstellen.

Die Software labworldsoft® eröffnet dem Anwender ganz neue Möglichkeiten. Mit ihrer Hilfe können die Messdaten von ROTAVISC auf einen Computer übertragen werden. Ebenso ist die Software dazu geeignet das ROTAVISC zu steuern. Verbunden mit labworldsoft® kann ROTAVISC auch kontinuierliche Messungen durchführen. Die Messdaten werden gespeichert und stehen für weitere Auswertungen zur Verfügung. Besonders interessant ist, dass zeitgleich zur Viskosität auch andere Parameter, wie zum Beispiel pH-Wert, Temperatur und viele mehr über die Software von diversen Messgeräten eingelesen und verarbeitet werden können. So kann eine Korrelation der Parameter direkt überprüft werden.

Zusätzlich erfüllt die labworldsoft6® 6 visc Version die FDA 21 CFR part11 Anforderungen.

PRAXISBEISPIEL: SCHERVERHALTEN VON BUTTERMILCH

Das ROTAVISC Rotationsviskosimeter ist dazu geeignet, bei unterschiedlichen Scherraten rheologische Kennwerte sowohl im Entwicklungslabor als auch in der Qualitätskontrolle schnell und sicher zu bestimmen.

Das folgende Beispiel zeigt die Messung von Buttermilch bei 10 °C und 20 °C unter Verwendung des DINS-1 Adaptersystems und der Spindel DIN-SP-5 bei verschiedenen Drehzahlen zwischen 5 und 100 min^-1. Die Temperierung der Probe auf 10 ± 0,1 °C und 20 ± 0,1°C  wurde mit dem Kälte-Wärme-Umwälzthermostat HRC 2 control durchgeführt.

Die Messergebnisse zeigen, dass die Viskosität von Buttermilch bei höheren Schergeschwindigkeiten abnimmt. Die Buttermilch weist ein pseudoplastisches Fließverhalten auf.

GENAUIGKEIT UND REPRODUZIERBARKEIT REALTIVER UND ABSOLUTER VISKOSITÄTSMESSUNGEN

Mit einer Genauigkeit von ± 1 % des gesamten Messbereichs und einer Reproduzierbarkeit von ± 0,2 % bei relativen Messungen erfüllt ROTAVISC alle Voraussetzungen für die zuverlässige Qualitätskontrolle und sichere Produktionsüberwachung für das ganze Spektrum der zuverlässigen Konsistenzsteuerung in der Lebensmittelindustrie.

Bei absoluten Messungen, wie in obigem Praxisbeispiel gezeigt, liegt die Genauigkeit bei ± 2 % vom Messbereich und einer Reproduzierbarkeit von ± 0,2 %.

HELISTAND

In der Lebensmittelindustrie ist das Viskositätsspektrum der unterschiedlichen Lebensmittel oft sehr groß und kann sich von wässrigen über ölige bis hin zu Ketchup, Mayonnaise, Aufstrichen oder kaum noch fließfähigen Proben wie beispielsweise Pasten erstrecken.

Einfach ausgedrückt: Wenn man ein Loch in die Probe sticht, verschließt es sich nur sehr langsam wieder.

Würde man bei schlecht fließenden Proben regulären Spindeln verwenden, bohren sie ein Loch in die Probe, da das Produkt durch die Rotation der Spindel nach außen verdrängt wird. Allerdings muss die Probe immer Kontakt mit der Spindel haben, um eine Messung derselben zu ermöglichen. Das vom Gerät ermittelte Drehmoment (M%) wird zur Berechnung des Viskositätswerts herangezogen und spiegelt so letztlich die Wechselwirkung der Spindel mit dem Produkt wieder. Dies ist mit Pasten nicht mehr möglich.

Die Lösung? Das IKA HELISTAND!

Hierbei handelt es sich um ein Stativ das über einen Motor automatisch hoch und runter fährt. T-förmige Spindeln werden rotierend in die Probe  geführt. Die T-Spindel ist immer in Kontakt mit frischem Produkt und ermöglicht somit auch die Bestimmung eines relativen Viskositätswerts solcher Lebensmittel.

In unseren ROTAVISC HELI PACKAGES sind zusätzlich zum regulären Zubehör der ROTAVISC Packages statt des manuellen Stativs, das motorisierte Stativ und der volle T-Spindelsatz enthalten.

Insbesondere bei diesen Applikationen empfiehlt sich die Anwendung der Software labworldsoft 6 visc, da der Viskositätswert hier nicht konstant ist, und eine automatisierte Mittelung der gemessen Werte die Ergebnisfindung deutlich erleichtert.

FEATURES

Das ROTAVISC deckt im Wesentlichen den breiten Viskositätsbereich aus dem Lebensmittelsektor ab. Zusätzlich hat man die Wahl zwischen Geräten mit der Ausstattung von klassischen Juwellagern und den robusten Kugellagern, welche für schnelle und unkomplizierte Messungen in vergleichsweiser rauer Umgebung in vielen Industriebereichen oft bevorzugt werden.

Mit ROTAVISC und passenden Messspindeln sind Messungen u.a. nach DIN 53019, DIN EN ISO 2555 etc. absolute sowie auch relative Viskositätsbestimmungen möglich.

Eine Vielzahl unterschiedlichster Adaptersysteme, wie das oben gezeigte DINS, ermöglicht ein breites Spektrum von Proben zu analysieren. Es erstreckt sich aber noch weiter über wässrigen Proben (ELVAS) bis hin zu Proben die nur in kleinen Mengen/Volumen verfügbar sind (VOLS). Zur Temperierung können mit optimal angepassten Wasserbädern wie das CBC visc lite Temperaturbereiche von -25 °C bis 125 °C abgedeckt werden. Auch für höheren Temperaturbereiche, welche beispielsweise in der Prüfung von Süßwaren erforderlich sind, können mit unserem ROTATEMP auf bis zu 300 °C erhitzt werden

Für pastöse, langsam fließende Proben kann das HELISTAND Set auch jederzeit ergänzend einzeln hinzugekauft werden.

Die für die Viskositätsmessung wichtige Probentemperatur wird bei ROTAVISC von einem im Lieferumfang enthaltenen PT 100 Fühler erfasst, der in die Substanz eingetaucht werden kann. Messverfahren können gespeichert und einfache Abläufe automatisiert werden. So ist es beispielsweise möglich, Stufenprogramme zu definieren, feste Drehzahllisten zu erstellen, Stopp-Bedingungen mit unterschiedlichen Abhängigkeiten vorzugeben, um standardisierte Messabläufe durchführen zu können. Die Ergebnisse werden schlussendlich auf dem Display des Geräts angezeigt.

VERIFIZIERUNG / KALIBRIERUNG

Mit dem umfangreichen Angebot entsprechender Referenzflüssigkeiten sind die Anwender eigenständig – d.h. ohne externe Wartungskosten – in der Lage, ihr verwendetes Gerät jederzeit zu überprüfen. Hierdurch können sie prüfen, ob alle angegebenen Messwerte innerhalb der spezifizierten Messgenauigkeit liegen oder ob eine Kalibrierung durch den IKA Service erforderlich ist. Detailliertere Hinweise und notwendiges Zubehör zu diesem Prüfprozess können Sie aus den Produktvideos auf IKAs Webseite entnehmen.

ZUSAMMENFASSUNG

Die Viskositätsmessung von Lebensmittelprodukten mit dem IKA ROTAVISC ermöglicht eine präzise Kontrolle der rheologischen Eigenschaften von Lebensmitteln. Durch die Messung der Viskosität können Hersteller die Produktqualität sicherstellen, neue Produkte entwickeln und Verpackungs- und Abfüllprozesse optimieren. Das ROTAVISC-Rotationsviskosimeter bietet einfache Handhabung, vorkonfigurierte Messprofile und die Möglichkeit, Drehzahlprogramme zu erstellen. Mit der Software labworldsoft® 6 Visc können Messergebnisse erfasst, analysiert und detailliert dargestellt werden.

Weitere Informationen

Dieser Blogbeitrag entstand mit freundlicher Unterstützung der Firma IKA. Quelle aller Bilder: IKA

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