Schwermetalle im Trinkwasser – Wieso regelmäßige Kontrolle erforderlich ist

Mit Hilfe der ICP-MS-Technologie analysieren Sie Trinkwasser auf Schwermetalle. Lesen Sie hier, wieso die regelmäßige Kontrolle von Trinkwassers erforderlich ist, wie die ICP-MS-Technologie funktioniert und wie sicher die Filtration der Wasserproben ist.

Trinkwasser mit ICP-MS auf Schwermetalle analysieren

Trinkwasser ist ein unverzichtbares Lebensmittel, dessen Reinheit die Grundvoraussetzung für eine gesunde Ernährung ist. Einzelne im Wasser vorliegende Stoffe können abhängig von ihrer Konzentration giftig wirken und zum Teil sogar irreversibel die Gesundheit schädigen. Eine Reihe von Schwermetallen entfaltet schon bei sehr geringen Konzentrationen eine toxische Wirkung. Über die Nahrung aufgenommen, kann beispielsweise das Schwermetall Blei, bei Kindern ab einem Blutbleigehalt von 100 µg/L zu neurophysiologischen Veränderungen, wie persistierende Intelligenzdefizite, motorischen und psychischen Problemen, führen . Gesetzgeber und Gesundheitsorganisationen, wie die WHO, haben daher Empfehlungen und Grenzwerte für die Belastung von Trinkwasser mit Metallen vorgegeben. Für Europa ist hier die Richtlinie 98/83/EG  und für Deutschland die Trinkwasserverordnung 2001 von Bedeutung.

Regelmäßige Kontrolle des Trinkwassers erforderlich

Für die Überwachung der festgelegten Werte wird Wasser für die Trinkwasseraufbereitung regelmäßig analysiert. Ein grundlegender Schritt in der Trinkwasseranalytik ist die Probenvorbereitung, bei der ungelöste Bestandteile aus der Probe mittels Filtration durch einen 0,45-µm-Filter entfernt werden . Zu diesem Zweck werden Spritzenvorsatzfilter eingesetzt. Um Ergebnisse nicht zu verfälschen, dürfen diese keine für die Trinkwasseranalyse relevanten Mengen von Metallionen an die zu testende Probe abgeben. Anschließend werden die Elemente mittels ICP-AES oder durch die empfindlichere ICP-MS quantitativ bestimmt. Das beprobte Trinkwasser gilt für den Verzehr als unbedenklich, wenn die Messwerte unterhalb der gesetzlichen Grenzwerte liegen.

Am Beispiel von Sartorius Minisart-Spritzenvorsatzfiltern können wir zeigen, dass Spritzenvorsatzfilter einen sehr hohen Reinheitsgrad erreichen können. Die aus den Filtern extrahierten Metallionen liegen dabei deutlich unter der Nachweisgrenze bzw. unter den in den Regularien festgesetzten Grenzwerten. Die Filter können somit für die Analyse von Trinkwasser eingesetzt werden. Als Methode zur Metallionen-Analyse haben wir die ICP-MS-Technologie ausgewählt. Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) ist eine hoch anspruchsvolle Multi-Element-Analysentechnik, die in der pharmazeutischen Industrie, der Lebensmittel- und Getränkeindustrie sowie im Umweltschutz verstärkt zur Analytik von Spurenelementen zum Einsatz kommt. Diese Technologie ist in der Lage, Analysen bis in den sub-ppt-Nachweisgrenzen-Bereich (parts per trillion = Teilchen pro Billion bzw. µg/L) durchzuführen.

Wie funktioniert die ICP-MS-Technologie?

Die ICP-Technologie basiert auf den Prinzipien der Atom-Emissionsspektroskopie. Im Hochtemperatur Argon-Plasma zerfallen die Elemente der zu untersuchenden Proben in positiv geladene Ionen und werden – basierend auf ihren Masse- Ladungsverhältnissen – beim anschließenden Durchgang durch das Massenspektrometer detektiert. Im Prinzip besteht die ICP-MS aus den folgenden Schritten: Probenvorbereitung und -einleitung, Aerosol-Erzeugung, Ionisation durch die Argon-Plasma-Quelle, Massenunterscheidung, und Identifizierung durch das Detektionssystem, inkl. Datenauswertung (in Anlehnung an Worley und Kvech). Die Abbildung zeigt eine schematische Darstellung der Abläufe des ICP-MS-Prozesses.

Spritzenvorsatzfilter für die Probenvorbereitung

Die in unserem Beispiel eingesetzten Minisart-Spritzenvorsatzfilter sind Filtrationseinheiten zum Einmalgebrauch. Hierbei versiegelt eine mikroporöse Filtermembran die zwischen zwei Gehäuseteilen aus hochreinem Kunststoff thermisch und ohne Zusatz von Klebstoffen. Für die Metallanalyse von Trinkwasser können Filtermembranen aus unterschiedlichen Materialen, wie Polyethersulfon (PES), Zelluloseacetat (CA) und regenerierter Zellulose (RC) eingesetzt werden. In den gängigen internationalen Standards ist eine Porenweite von 0,45 µm empfohlen und dient zur Abtrennung ungelöster Feststoffe . Untersucht haben wir neben PES und CA mit einer Porenweite von 0,45 µm auch das Filtermaterial RC (Porenweite 0,2 µm). Als Gehäusematerial wird entweder Polypropylen oder eine acrylbasierte Multipolymermischung verwendet. Während der Produktion, entsprechend DIN EN ISO 9001, werden alle Einheiten automatisch auf Integrität und anschließend von der Qualitätssicherung jedes hergestellte Lot u.a. auf Druckhalteeigenschaften und Durchflussleistung getestet.

Wie wurden die Metalle aus den Spritzenfiltern extrahiert?

Für die Extraktion der Metalle wurden 0,5 ml Reinstwasser Typ 1/cm² Filterfläche durch je drei gekoppelte Einheiten eines Minisart-Filtertyps gedrückt. Pro Filtration erfolgte dies mit einer 10-ml-Einwegspritze. Das Eluat wurde in einem 30-ml-Zentrifugenröhrchen aufgefangen und zur vollständigen Mineralisierung mit Salpetersäure und Salzsäure angesäuert. Für den Blindwert wurden 5 ml Reinstwasser in einer 10-ml-Einwegspritze aufgezogen und in ein Zentrifugenröhrchen überführt. Auch hier wurde Salpeter- und Salzsäure zugesetzt. Zur Vorbereitung auf die Messung mittels ICP-MS wurde Rhenium als interner Standard bei einer Konzentration 10 µg/L verwendet und das Eluat auf ein Volumen von 10 ml aufgefüllt.

Mithilfe der ICP-MS Technologie wurde das Eluat der Spritzenvorsatzfilter auf insgesamt 38 chemische Elemente untersucht. Zum Einsatz kam dabei ein Agilent-ICP-MS-System 7500.  Dargestellt haben wir Elemente von besonderer Relevanz in der Trinkwasseruntersuchung.

Was sind die Ergebnisse und wie sind diese zu bewerten?

Die für die Trinkwasseranalyse relevanten Parameter sind in der Tabelle dargestellt. Die Nachweisgrenze liegt bei 0,1 µg/L und die Wiederfindung des internen Standards lag bei 100 % (10 µg/L). Bei 7 von 12 Elementen wurde diese Grenze unterschritten und Metallionen konnten dort nicht nachgewiesen werden. Bei 5 von 12 Elementen konnten in einzelnen Proben Metall-Elemente über der Nachweisgrenze bestimmt werden.

Die Versuchsergebnisse zeigen, dass die Konzentrationen in µg/L (ppt) der untersuchten Elemente im Eluat der verschiedenen Minisart-Typen deutlich unterhalb der von der TrinkwV 2001 und WHO geforderten Grenzwerte und für viele Elemente auch unterhalb der Nachweisgrenze von 0,1 µg/L liegen. Bei einzelnen Proben insbesondere bei Natrium wurden Werte oberhalb der Nachweisgrenze gemessen. Allerdings liegen diese Werte um mehrere Zehnerpotenzen unter den Trinkwasser-Grenzwerten und fügen der Probe keine relevanten Mengen an Metallen hinzu.

Metallkontamination durch Vorsatzfilter vernachlässigbar

Die in dem Beispiel gewonnenen Ergebnisse zeigen deutlich, dass die  getesteten Spritzenvorsatzfilter von Sartorius keine relevanten Mengen von Metallionen an die Probe abgeben und somit für die Probenvorbereitung bei der Analyse von Trinkwasser auf Metalle per ICP-MS bzw. ICP-AES, insbesondere zur Entfernung von ungelösten Bestandteilen, sehr gut geeignet sind.

Quellen

Forth/Henschler/Rummel, Allgemeine und spezielle Pharmakologie und Toxikologie, 8. Auflage, 2001 S. 1043

WHO, Guidelines for Drinking-water Quality, 3rd edition Vol. 1 Recommendations, 2004

Richtlinie 98/83/EG des Rates vom 3. November 1998 über die Qualität von Wasser für den menschlichen Gebrauch

Trinkwasserverordnung 2001 (TrinkwV) 18.7.2016

ISO 17294-2:2003, Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)

Worley, J. and Kvech, S. (Stand 23. August 2011, 11:31) “How the Agilent 7500cx ICP-MS Works” (http://wiki.manchester.ac.uk/wrc/index.php/ICP-MS)

Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 22nd edition, 2012

Prüfbericht, Currenta GmbH u. Co. OHG, Leverkusen, 2015

Weitere Informationen

Dieser Blogbeitrag entstand mit freundlicher Unterstützung der Firma Sartorius.

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