3 Tipps für Vakuum bei der Gefriertrocknung

Leckere Trockenfrüchte, aufgebrühter Instantkaffee oder lebenswichtige Medikamente haben Eines gemeinsam: Sie alle können mit einem sehr schonenden Verfahren haltbar gemacht werden – der Gefriertrocknung. Unverzichtbarer Bestandteil des Prozesses?  Vakuumpumpen. Erst sie ermöglichen das thermodynamische Prinzip der Sublimation dahinter. Und tragen damit maßgeblich zu hoher Qualität und Stabilität der Endprodukte bei.

Mit diesen Top 3 Tipps zur Vakuumtechnik kann Ihr Gefriertrocknungsprozess noch besser gelingen:

Tipp 1
So finden Sie das passende Vakuum

Bei der Gefriertrocknung sind zwei Parameter entscheidend: Druck und Temperatur. Nehmen wir als Beispiel feuchtes Pulver, das bei -20°C eingefroren wird. Der Dampfdruck von Wasser beträgt bei dieser Temperatur ca. 1.0 mbar. Für eine sichere Prozessführung während der Primärtrocknung muss das Endvakuum jedoch deutlich niedriger sein. Warum? Ein tieferer Druck von ca. 0.1 mbar (10^-1 mbar) ist sinnvoll, um das Auftauen zu verhindern.

Jedoch gilt „Mehr ist nicht immer besser“. Ein noch niedrigeres Vakuumniveau kann beispielsweise die Trocknungszeit verlängern. Sehen wir uns dazu die Dampferzeugung an:

1 Gramm festes Eis entspricht…

…1 m³ Dampf bei 1.0 mbar
…10 m³ Dampf bei 0.1 mbar (ideal)
…100 m³ Dampf bei 0.01 mbar

In den meisten Fällen wird der abgeschlossenen Primärtrocknung noch ein zweiter Prozessschritt nachgeschaltet, die Sekundär- oder Resttrocknung. Hierzu sind noch tiefere Drücke erforderlich, meist im Bereich vom 10^-2 bis 10^-3 mbar.

Achtung: Zu niedriges Vakuum kann auch hier den Prozess verlängern und sogar die Pumpe schädigen. Denn wenn der Druck unterhalb der Sublimationstemperatur des Kondensators liegt, wird das Wasser im Kondensator unerwünschter Weise durch die Vakuumpumpe herausgezogen:

Sublimationstemperatur des Kondensators und kritischer Druck

• Einstufiges Kühlsystem -55 °C →021 mbar
• Zweistufiges Kühlsystem -85 °C →0005 mbar

Aus den oben genannten Gründen ist es wichtig, eine geeignete Vakuumpumpe zu wählen. Sie sollte in der Lage ist, das erforderliche Vakuumniveau durch eine bedarfsgerechte Regelung punktgenau aufrechtzuerhalten. Generell bestimmt die individuelle Sublimationskurve jedes Mediums den Prozessverlauf; je tiefer die Temperatur, desto tiefer der notwendige Prozessdruck.

Tipp 2
Wie Sie den Prozess optimal steuern

Die grundlegenden Gerätekomponenten der Gefriertrocknung sind Trocknungskammer, Kondensator mit Temperaturen von meist ca. -55°C oder -85°C und Vakuumpumpe. Die Vakuumpumpe dient dabei als Prozesspumpe, nicht als Dampfpumpe. Sie reduziert den Druck im System und erleichtert so die Sublimation der Feuchtigkeit aus dem gefrorenen Material.

Ablauf des Gefriertrocknungsprozesses:

• Im ersten Schritt wird die Vakuumpumpe isoliert und läuft für ca. 30 Minuten warm. Parallel dazu kühlt der Kondensator ab.
• Die optimalen Startbedingungen sind erreicht, wenn sowohl Vakuumpumpe als auch Kondensator auf Betriebstemperatur sind. Dann kann die vorgefrorene Probe angebracht und die Verbindung zur Pumpe geöffnet werden.
• Im eingefrorenen Zustand wird die Probe auf Feinvakuum evakuiert. Dabei ist ein schnelles Abpumpen erforderlich, um Abtauen zu vermeiden.
• Der Phasenübergang von fest zu gasförmig (Sublimation) startet. Feuchtigkeit und Lösungsmittel werden von der Probe getrennt. Die Dämpfe wandern anschließend zum Kondensator.
• Die tiefen Temperaturen im Kondensator bewirken, dass die Dämpfe wieder zu Eis werden (Resublimation). Zur effizienten Prozessführung ist es essentiell, dass Sublimation und Re-sublimation einen Gleichgewichtszustand bilden.
• Vor der Entnahme der gefriergetrockneten Probe ist es wichtig, die Pumpe zu isolieren. Der Nachlauf der isolierten Pumpe mit offenem Gasballast ist für mindestens
  30 Minuten (Selbstreinigung) empfehlenswert.
• Beim Abtauen/Reinigen des Kondensators ist es wichtig, immer die Pumpe zu isolieren. Denn der Schutz der Pumpe ist entscheidend für die Lebensdauer der Anlage.

Tipp 3
Welche Vakuumpumpe die richtige ist

Die Wahl der geeigneten Vakuumpumpe hängt grundsätzlich von verschiedenen Faktoren ab, wie z.B. der Größe der Gefriertrocknungsanlage, der Art des Materials, der erforderlichen Trocknungszeit und des gewünschten Vakuumniveaus. Generell gilt:

• Eine Vakuumleistung mit Endvakuum im Bereich von 10^-3 mbar ermöglicht die effiziente Prozessführung sowohl bei Primär- als auch Sekundärtrocknung. Eine bedarfsgerechte Vakuumregelung der Pumpen ist außerdem von Vorteil, damit zu jeder Zeit ein präzises Vakuum aufrechterhalten wird.
• Zudem ist ein ausreichendes Saugvermögen wichtig. Dieses ermöglicht das schnelle Evakuieren zum Erreichen der Sublimationsbedingungen und vermeidet das Auftauen.
• Zur dauerhaften Zuverlässigkeit tragen Vakuumpumpen mit hoher Wasserdampf- und Kondensatverträglichkeit bei.
• Bei der Verwendung von aggressiven Lösemitteln sind Geräte mit hoher Chemiebeständigkeit empfehlenswert.
• Ölfreie Pumpentechnologien sorgen für saubere Prozesse und Produkte.

Was heißt das übersetzt für konkrete Pumpenmodelle? Häufig kommen bei Gefriertrocknungsanlagen ölgedichtete Drehschieberpumpen zum Einsatz: Sie ermöglichen ein ausreichend tiefes Vakuum, weisen jedoch keine Chemiebeständigkeit auf. Abhilfe können Chemie-HYBRID-Pumpen schaffen, die einen erhöhten Korrosionsschutz für das Arbeiten mit kondensierenden Medien bieten. Für empfindliche Anwendungen, die absolut ölfreies Vakuum erfordern, können zudem trockene und abriebfreie Schraubenpumpen verwendet werden. Ein weiterer Vorteil ist, dass diese ebenfalls in chemiebeständiger Version erhältlich sind.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass Vakuumpumpen eine wichtige Rolle im Gefriertrocknungsprozess spielen und dazu beitragen, dass das Endprodukt von hoher Qualität und Stabilität ist. Es ist daher wichtig, die Anforderungen des spezifischen Gefriertrocknungsprozesses sorgfältig zu berücksichtigen. Kontaktieren Sie gegebenenfalls Experten oder Hersteller, um die am Besten geeignete Vakuumpumpe auszuwählen.

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Dieser Blogbeitrag entstand mit freundlicher Unterstützung der Firma VACUUBRAND. Quelle aller Bilder: VACUUBRAND (Titelbild: sunakri –stock.adobe.com, New Africa –stock.adobe.com)

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