Prüfmittelüberwachung bei Luftpolsterpipetten

Die Prüfmittelüberwachung nach ISO 9001 und GLP gewinnt im Labor stärker an Bedeutung. Regelmäßige Pipetten-Kalibrierungen sind dabei notwendig. Dazu gehört auch die Prüfmittelüberwachung bei Luftpolsterpipetten. Egal ob eine Kalibrierung im eigenen Hause oder eine externe Durchführung, eine gute Vorbereitung ist erforderlich.

Externe oder interne Durchführung?

Bei der Entscheidung für die interne oder externe Durchführung der Prüfmittelüberwachung von Pipetten-Kalibrierung spielen unter anderem Kosten, Geschwindigkeit und Flexibilität eine Rolle. Für die externe Kalibrierung bieten viele Pipetten-Hersteller sowie Reparatur- und Servicestellen einen Kalibrierservice an. Sie bieten eine unabhängige Überprüfung durch Spezialisten. Aufgrund des Postwegs kann die externe Kalibrierung länger dauern. Sowohl die externe als auch die interne Kalibrierung sind mit Kosten verbunden. Externe Kalibriergebühren sind leicht zu bemessen. Doch die interne Kalibrierung kann Kosten für die Ausstattung und auch laufende Personalkosten beinhalten.

Interne Pipetten-Kalibrierung

Ausstattung | Vorbereitung

Für die interne Kalibrierung der Prüfmittelüberwachung bei Luftpolsterpipetten sprechen Flexibilität, Schnelligkeit und bei entsprechender Auslastung auch die Kostenersparnis. Die Wirtschaftlichkeit hängt oft von der Anzahl der Pipetten ab. Auch eine Kombination aus interner und externer Kalibrierung kann empfehlenswert sein. In regelmäßigen Abständen kann die interne Arbeit durch ein unabhängiges, externes Resultat validiert werden. Fällt die Entscheidung für eine interne Pipetten-Kalibrierung, sind eine entsprechende Ausstattung und Kenntnisse erforderlich.

Die normgerechte Ausstattung eines eigenen Kalibrierlabors beinhaltet unter anderem eine Waage, ein Thermometer, ein Barometer und Hygrometer und möglicherweise eine Klimatisierung. Bei der Kalibrierung kleinvolumiger Pipetten sollte darüber hinaus spezielles Zubehör vorhanden sein, das dem Verdunstungsschutz dient. Hier sind Mikrowägegefäße oder Teströhrchen nützlich. Hilfreich ist außerdem eine Kalibriersoftware zur automatischen Berechnung und Auswertung der vorliegenden Messwerte sowie zur Dokumentation der Prüfergebnisse. Es gibt Programme, bei denen die Wägewerte automatisch übertragen werden. Anhand der zuvor definierten Toleranzen wird anschließend die Prüfung ausgewertet.

Prüfungsanweisungen

Neben der Ausstattung sind Fachkenntnisse erforderlich, die im Managementsystem des Labors festgehalten sind. Geschehen kann dies in speziellen Seminaren oder anhand von Prüfanweisungen (SOPs), die die Prüfung gemäß der DIN EN ISO 8655 detailliert beschreiben. Diese SOPs stehen meist auf der Homepage von Pipetten-Herstellern zum Download zur Verfügung. Mit diesem angeeigneten Wissen ist eine interne Prüfanweisung mit Prüfablauf sowie den Toleranzen festzulegen.

Durchführung

Das Vorgehen bei der Kalibrierung gemäß DIN EN ISO 8655 ist grundsätzlich immer gleich. Herrschen die von der ISO geforderten Umgebungsbedingungen vor, ist die Pipette zwei Stunden vor der Überprüfung in das Kalibrierlabor zu legen, damit Temperaturgleichheit bei Pipetten, Raumluft und Wasser vorliegt. Geprüft wird die Pipette im Nennvolumen, 50% des Nennvolumens sowie 10% des Nennvolumens (bzw. das kleinste Teilvolumen). Ist die Pipette auf den Sollwert (= Prüfvolumen) eingestellt, werden, unter Einhaltung bestimmter Handhabungsvorschriften, zehn Pipettierungen in ein Gefäß auf der Waage abgegeben. Durch Multiplikation des Mittelwerts aus diesen zehn Wägewerten mit dem zutreffenden Z-Faktor (abhängig von Luftdruck und Temperatur) wird der tatsächlich pipettierte Ist-Wert ermittelt. Die Auswertung der Abweichung zwischen Ist-Wert und Soll-Wert zeigt letztendlich, ob die Pipette innerhalb der definierten Toleranzen liegt.

Maßnahmen bei Überschreitung der Toleranzen

Ergibt die Auswertung der Kalibrierdaten eine Überschreitung der Toleranzen, liegt die Ursache in 95% aller Fälle bei einer Undichtheit an der Pipette. Es empfiehlt sich daher bei einem solchen Ergebnis im Anschluss direkt eine Dichtheitsprüfung vorzunehmen.

Wartung | Reparatur der Pipette

Zeigt die Dichtheitsprüfung eine Undichtheit, kann anhand verschiedener Prüfoptionen schrittweise die Ursache ermittelt werden. Durch eine zielgerichtete Wartung oder Reparatur im eigenen Labor kann die Dichtheit der Pipette wieder hergestellt werden und somit auch wieder die ursprüngliche Genauigkeit der Pipette.

Justage der Pipette

Zeigt die an die Kalibrierung anknüpfende Dichtheitsprüfung (dynamisch und mit Spitze) keinen Fehler an und sowohl Handling als auch die Umgebungsbedingungen können als Fehlerursache ausgeschlossen werden, ist die Pipette zu justieren. Es gibt Systeme, bei denen der Kolbenhub korrigiert wird. Der Nachteil dieses Verfahrens kann sein, dass man sich Herantasten und deshalb gegebenenfalls in einem weiteren Schritt erneut nachjustieren muss. Außerdem ist meist ein Werkzeug erforderlich. Es gibt allerdings auch Systeme, bei denen lediglich die Volumenanzeige korrigiert wird vom Sollwert auf den tatsächlich ermittelten Istwert. Die Justage ist bei diesen Modellen sehr einfach durchzuführen, da der Kolbenhub unverändert bleibt. Dies kann auch vor Ort im Labor geschehen.

Monitoring zwischen zwei Kalibrierungen

Die ISO 8655 fordert die regelmäßige Kalibrierung der Pipetten. Ein festes Intervall ist für die Prüfmittelüberwachung bei Luftpolsterpipetten nicht festgelegt. Dies ist abhängig von der Häufigkeit der Verwendung der Pipette sowie der Verwendung unkritischer oder aggressiver Medien. Wird bei der Pipetten-Kalibrierung eine Abweichung festgestellt und liegt die Pipette damit außerhalb der ISO-Toleranzen, muss untersucht werden, was die Ursache dafür ist und seit wann die Pipette diesen Fehler hat. In kritischen Bereichen führt solch eine Abweichung dazu, dass die Anwendungen der letzten Wochen rückverfolgt werden müssen und über die Folgen zu entscheiden ist. In kritischen Bereichen wird das Kalibrierintervall niedrig gehalten, um Sicherheit in den Prozess zu bekommen.

Es empfiehlt sich neben der Kalibrierung eine regelmäßige (idealerweise eine tägliche) Überwachung der Luftpolsterpipetten mittels einer Dichtheitsprüfung. Dadurch kann auch im Zeitraum zwischen zwei Kalibrierungen sichergestellt werden, dass die Pipette zuverlässig und genau Flüssigkeit transferiert. Im Rahmen eines regelmäßigen Monitorings kann so der Überschreitung der ISO-Volumentoleranzen vorgebeugt werden. Bei nicht bestandener Dichtheitsprüfung wird empfohlen, eine gravimetrische Überprüfung durchzuführen. In Rücksprache mit dem Auditor kann über diesen Weg einer täglichen Dichtheitsprüfung der Pipetten durchaus die Möglichkeit bestehen, das Kalibrierintervall zu erweitern und somit Kosten zu sparen.

Dokumentation

Im Rahmen der gesamten Prüfmittelüberwachung ist die Dokumentation der Prüfmittelüberwachung bei Luftpolsterpipetten ein essenzieller Punkt. Sollten im Managementsystem des Labors nicht andere Anforderungen festgehalten sein, sind die Prüfergebnisse für gewöhnlich so lange aufzubewahren wie die Pipette im Einsatz ist. Dies betrifft die regelmäßigen Kalibrierzertifikate, wie die Zertifikate von einer externen Servicestelle und die Zertifikate von intern durchgeführten Kalibrierungen.

Nutzt man intern eine Kalibriersoftware zur Auswertung, können zu jeder Prüfung meist Zertifikate gedruckt und abgelegt werden. Ebenso zu empfehlen ist die Dokumentation der Ergebnisse der Dichtheitsprüfungen, damit frühzeitig eine Tendenz in Richtung Undichtheit erkannt werden kann. Bei der Inbetriebnahme einer neuen Pipette müssen die ursprünglichen Prüfwerte vor dem Einsatz festgehalten werden. Bei Neuanschaffungen wird nicht direkt eine interne Kalibrierung durchgeführt. Das Qualitätszertifikat des Herstellers dient hier als Grundlage. Dieses wird im Rahmen der Qualitätskontrolle des Herstellers erzeugt und ist für gewöhnlich im Lieferumfang enthalten. Sollte man vor einem Audit feststellen, dass dieses Qualitätszertifikat abhandengekommen ist, kann es normalerweise beim Hersteller erneut angefordert werden.

Interne oder externe Prüfmittelüberwachung oder eine Kombination aus beiden Möglichkeiten kann durch die richtige Vorbereitung und Ausrüstung einfacher und effizienter werden. Während das Vorgehen bei der eigentlichen Kalibrierung in der DIN EN ISO 8655 festgelegt ist, können eine funktionelle Dichtheitsprüfung oder die Easy Calibration-Technologie von BRAND dazu beitragen, Zeit und Kosten zu sparen und die Sicherheit zu erhöhen. Für die anwenderfreundliche Umsetzung der Prüfmittelüberwachung bei Luftpolsterpipetten ist Support seitens der Pipetten-Hersteller verfügbar – sei es über die Dienstleistungsangebote oder das geeignete Kalibrierzubehör.

Weitere Informationen

Dieser Blogbeitrag entstand mit freundlicher Unterstützung der Firma BRAND.

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