Qualitätssicherung durch die Bestimmung des Wassergehaltes

Der Wassergehalt mindert die schmierenden Eigenschaften von Ölen und führt zu Korrosionsschäden an Bauteilen. Bei Arzneistoffen hat das Wassergehalt Auswirkungen auf deren Stabilität. Die Karl Fischer Titration (KF Titration) ist eine hochselektive und schnelle Methode der Wasserbestimmung für nahezu alle Probenarten.

Dieser Artikel ist ein Auszug aus der Titrations-Fibel von Xylem Analytics. Der gesamte Ratgeber steht am Ende des Beitrages zum Download bereit.

Die Karl Fischer-Reaktion und Reagenzien

Die Karl Fischer-Titration dient der Bestimmung des Wassergehalts einer Probe. Sie hat gegenüber der Trocknungsmethode den Vorteil der schnelleren Bestimmung und ist auch selektiver. Der genaue Mechanismus der Karl Fischer-Reaktion war lange umstritten. Sogar die Stöchiometrie der Reaktion war lange Zeit nicht klar. Prinzipiell wäre damit eine Titration nicht möglich. In der neueren Zeit hat es einige Untersuchungen des Mechanismus gegeben, die folgende Reaktionsgleichung ergeben haben:

ROH + SO2 + R´N → [R´NH]SO3R

H2O + l2 + [R´NH]SO3R + 2 R´N →

[R´NH]SO4R + 2 [R´NH]l

Dabei bedeuten:

ROH            Ein Alkohol, z.B. Methanol, Ethanol, Ethylenglycolmonoethylether

R´N              Eine Base, z.B. Imidazol (früher oft Pyridin)

Der Sauerstoff des Sulfat-Esters kommt dabei aus dem Wassermolekül. Die Untersuchungen des Mechanismus‘ zeigen eine Veränderung der Stöchiometrie, wenn in anderen Lösungsmitteln gearbeitet wird. Die Zugabe anderer Lösungsmittel sollte daher 50 Volumen% nicht überschreiten. Es sind neben Wasser vier Komponenten (ein Alkohol, Schwefeldioxid, eine Base, Iod) an der Reaktion beteiligt; diese müssen vorhanden sein, damit die Reaktion abläuft.

Bei der klassischen KF-Titration werden alle Komponenten als ein kombiniertes Reagenz angeboten und sind, mit geeigneten Basen und Alkoholen, in genügender Stabilität verfügbar.

Zusätzlich werden heute auch 2-Komponenten Reagenzien angeboten, in denen die Solventkomponente einen Alkohol, eine Base und SO2 beinhaltet.

Die Titrierlösung besteht dann aus einer Iodlösung in einem Alkohol. Dieses Reagenz hat den Vorteil einer pH-Pufferung und einer höheren Konzentration aller Komponenten auf der linken Seite der Reaktionsgleichung.

Dadurch ist die Reaktion deutlich schneller und die Reagenzien deutlich länger haltbar.

Beim Einkomponenten-Reagenz besteht dafür die Möglichkeit das Lösungsmittel der Löslichkeit der Probe anzupassen.

Die KF-Titration ist unter den gegebenen Umständen weitgehend selektiv für Wasser. Dennoch gibt es Einschränkungen für eine Reihe von Nebenreaktionen.

Diese lassen sich in die folgenden Typen einteilen:

• Reaktionen, die Wasser erzeugen
• Reaktionen, die Wasser benötigen
• Redox-Nebenreaktionen des Jods
• Fremdwasser

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Dieser Artikel entstand mit freundlicher Unterstützung von Xylem Analytics. Quelle aller Bilder: Xylem Analytics

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